RINGKASAN MATERI TEKFAR CAIR (Quality Control)

Quality Control (Kontrol Kualitas)

Kontrol kualitas (QC) adalah prosedur atau seperangkat prosedur yang dimaksudkan untuk memastikan bahwa produk yang diproduksi metode yang dilakukan sesuai kriteria yang ditentukan atau memenuhi persyaratan tertentu. Terbagi menjadi 3 bagian utama yaitu: in coming materials (analisis kualitas bahan baku, seperti basis, pengawet), in process control (kontrol proses saat produk belum dikemas, seperti cek kadar, pH, volume, dll), dan end product control (kontrol produk akhir setelah produk dikemas, untuk menguji kualitas sediaan).

1. Analisis Larutan

larutan adalah campuran homogen yang terdiri dari dua atau lebih zat. Zat yang jumlahnya lebih sedikit di dalam larutan disebut (zat) terlarut atau solut, sedangkan zat yang jumlahnya lebih banyak daripada zat-zat lain dalam larutan disebut pelarut atau solven.

Warna: dapat menggunakan instrumen spektrofotometer visibel (rentang 380-800).
Kejernihan: menggunakan lampu atau dengan light scattering
Rasa dan aroma: ditentukan secara organoleptik
Volume: dapat diukur dengan alat ukur kuantitatif (pipet volume, timbangan analitik, labu ukur) dll.
Kadar: menggunakan metode titrimetric (jarang), spektrofotometri, dan HPLC, dll. Analisis kadar dapat dengan parameter persen recovery (perolehan kembali). Nilai yang baik yaitu mendekati 100% (atau dalam rentang 90 % -110 %). Adapun persamaan persen recovery adalah sebagai berikut:

Penentuan Kadar Paracetamol Dengan HPLC

2. Analisis suspensi

Pengamatan sedimentasi untuk mengetahui seberapa cepat keadaan flokulasi (proses terhomogenkan) dan keadaan deflokulasi (mengendap). Semakin lama sedimentasi semakin meninggi yang mengindikasikan bahwa suspensi tidak stabil. Analisis suspensi dapat menggunakan persamaan:

Zeta potensial: mengetahui muatan permukaan terluar partikel. Semakin tolak menolak antar partikel, maka semakin stabil.

Muatan zeta potensial yang stabil yaitu pada rentang 40-60 mV.

Sentrifugasi: menggunakan alat sentrifugator dengan kecepatan 2000-3000 rpm suhu ruang Agitasi: menggunakan reciprocating shaker 60 siklus/menit pada temperature ruang dan pada suhu 45 delajat Celcius selama 1-2 hari.

3. Analisis emulsi

Analisis emulsi berguna untuk mengetahui tipe emulsi, yakni dengan:

Pengujian miscibility : jika emulsi ditambahkan dengan air dan ternyata menyampur, maka emulsi tersebut bersifat m/a
Penambahan zat warna yang larut dalam minyak: dilihat dari mikroskop, jika globul terisi warna, maka emulsi bersifat m/a
Menguji konduktivitas, dimana konduktivitas air lebih besar daripada minyak

4. Uji stabilitas emulsi

Pemeriksaan makroskopik: Stabilitas fisik emulsi dapat dinilai dengan pemeriksaan tingkat creaming (missal: mengental pada fase atas) atau cracking (pisah total) yang terjadi selama periode waktu tertentu. Ini dilakukan dengan menghitung rasio volume bagian yang dikeringkan atau dipisahkan dari emulsi dan volume total. Nilai-nilai ini dapat dibandingkan untuk produk yang berbeda.
Ukuran Globul: Jika diamati dibawah mikroskop, ukuran globul rata-rata meningkat seiring waktu dapat diasumsikan bahwa emulsi tersebut tidak stabil. Sebaiknya harus tahan 2-3 tahun. Sapat menggunakan instrument SEM/TEM untuk mengetahui ukutan daln bentuk globul. Pemeriksaan mikroskopis atau alat penghitung partikel elektronik, yang paling banyak digunakan seperti Coulter counter, atau laser diffraction sizing.
Perubahan viskositas secara drastis dapat menyebabkan ketidakstabilan. Tidak boleh ada busa karena dapat mengurangi homogenitas, meningkatkan pertumbuhan mikroba, dosis tidak seragam. Pengukuran viskositas dapat menggunakan viscometer Brookfield (sering digunakan) dan terdapat t-spindle/pengaduk (semakin besar, maka sifat larutan semakin kental). Untuk larutan sebesar 16-18, dan untuk gel sebesar 64.

Contoh Perhitungan Viskositas

Volume: Volume suatu sediaan harus diukur menggunakan parameter statistika seperti: akurasi (ketepatan) dan reprodusibilitas (keterulangan) dengan parameter :

Stabilitas: Emulsi ditempatkan pada suhu 45-50 oC selama 60-90 hari, suhu 37 oC 5-6 bulan, dan suhu ruang 12-18 bulan.
Kandungan obat dapat dianalisis dengan menggunakan metode: spektrofotometri, titrimetri, dan HPLC.

5. Analisis Sediaan Semisolid

Uji Organoleptis dan pH

Pengamatan organoleptis meliputi bau, warna, dan tekstur yang diamati dari sediaan yang telah dibuat (Guleri, 2013). Pengujiaan pH diukur dengan menggunakan stik pH universal. Langkah awal pada pengujiaan ini, yakni stik pH universal dicelupkan ke dalam 1 g sampel gel yang telah diencerkan ke dalam 10 mL aquadest kemudian diamkan beberapa saat. Kriteria dari pH sediaan yang cocok untuk pH kulit berada dalam interval 4,4 – 6,5 (Tranggono dan Latifah, 2007).

Uji Daya Tercuci

Sebanyak 0,25 g sediaan gel dioleskan di telapak tangan dan ratakan. Telapak tangan tersebut dialiri dengan air dan catat voleme air yang digunakan hingga noda-noda hilang. Sediaan dikatakan baik apabila volume air yang digunakan sedikit. Percobaan diulangi sebanyak 3 kali untuk tiap formula dengan prosedur yang sama (Niyogi et al. 2012).

Uji Daya Sebar

Gel ditimbang 0,5 g pada lempeng kaca kemudian diberi beban 100 g, lalu diukur diameter penyebaran yang baik. Percobaan diulangi sebanyak 3 kali untuk tiap formula dengan prosedur yang sama. Daya sebar yang baik adalah 5 – 7 cm (Niyogi et al., 2012).

Uji Daya Lekat

Pengujian daya lekat dilakukan dengan cara sebanyak 0,25 g gel diletakkan di atas dua gelas objek yang telah ditentukan, kemudian ditekan dengan beban 50 g selama 5 menit. Gelas objek dipasang pada alat tes kemudian dilepaskan beban dan dicatat waktunya hingga gelas objek terlepas. Percobaan diulangi sebanyak 3 kali untuk tiap formula dengan prosedur yang sama (Miranti, 2009).

Uji Homogenitas

Sediaan gel yang dibuat ditimbang sebanyak 1 g, lalu oleskan sediaan gel di atas kaca objek. Data yang dihasilkan dapat diamati secara kualitatif, yakni dengan memperhatikan ada atau tidaknya partikel-partikel kasar pada kaca objek tersebut. Percobaan diulangi sebanyak 3 kali untuk tiap formula dengan prosedur yang sama. Sediaan gel harus menunjukkan susunan yang homogen (Sudjono dkk., 2012).

Uji Viskositas

Pengujian ini membutuhkan sebanyak 50 g gel. Pengukuran viskositas dilakukan dengan menggunakan viscometer cup and bob. Nilai viskositas ditunjukkan melalui jarum penunjuk viskositas yang secara otomatis bergerak ke kanan. Percobaan diulangi sebanyak 3 kali untuk tiap formula dengan prosedur yang sama (Septiani dkk., 2011).

Uji Extrudability

Extrudability test dilakukan untuk mengeluarkan (extrude) pita gel/salep dalam waktu 10 detik. Sediaan yang telah ditimbang sebanyak 5 g dimasukkan ke dalam tube. Tekanan sebesar 500 g diberikan pada gel tersebut untuk mengeluarkan (extrude) gel. Data yang dihasilkan dapat diamati secara kuantitatif, yakni berupa panjang pita gel. Percobaan diulangi sebanyak 3 kali untuk tiap formula dengan prosedur yang sama.

Uji evaluasi sediaan semisolid

Uji	Tujuan	Syarat
Homogenitas	Uji homogenitas dilakukan untuk melihat kehomogenan dari sediaan gel yang telah dibuat. Sediaan yang memiliki homogenitas yang baik akan cenderung lebih mudah digunakan dan terdistribusi merata saat diaplikasikan pada kulit	Sediaan dinyatakan homogen apabila pada pengamatan secara manual setelah dioleskan pada kaca objek, maka sediaan harus mempunyai tekstur yang tampak rata dan tidak menggumpal
Daya Sebar	Pengujian daya sebar dilakukan untuk mengetahui kemampuan penyebaran sediaan pada kulit yang diaplikasikan	Sediaan yang sesuai harus dapat menyebar dengan mudah dan rata. Daya sebar gel yang baik antara 5 – 7 cm
Daya Lekat	Pengujian daya lekat dilakukan untuk mengetahui kemampuan sediaan untuk melekat pada kulit. Kemampuan daya lekat akan mempengaruhi efek terapi yang dimiliki	Harus memiliki waktu kontak yang efektif dengan kulit. Adapun syarat waktu daya lekat yang baik adalah tidak kurang dari 4 detik
Viskositas	Evaluasi viskositas bertujuan untuk mengetahui ukuran kekentalan suatu sediaan yang menunjukkan besar kecilnya gesekan internal fluida. Viskositas dapat digunakan sebagai parameter kestabilan dan dapat mempengaruhi daya lekat serta daya sebar suatu sediaan	Nilai viskositas gel harus masuk dalam rentang 1000 – 4000 cP
Daya Tercuci	Uji daya tercuci digunakan untuk mengetahui volume air yang dibutuhkan saat membersihkan sediaan. Semakin tinggi konsentrasi sediaan maka daya tercucinya menjadi lebih sulit	Dapat dengan mudah dihilangkan menggunakan air maka sediaan memenuhi syarat
pH	Untuk mengetahui pH suatu sediaan telah sesuai atau tidak dengan pH kulit, karena apabila sediaan memiliki pH yang lebih rendah dari pH fisiologis kulit dapat menyebabkan reaksi iritasi dan apabila memiliki pH lebih tinggi dari pH fisiologis kulit dapat menyebabkan kulit kering dan iritasi	Sediaan untuk topikal sebaiknya memiliki pH yang sesuai dengan pH fisiologis kulit yakni 4,5 – 6,5